固体核磁测试可用于有机化合物、天然产物、无机功能材料、高分子材料、生物材料等微观结构分析,在物理、化学、材料、化工、生物、医药、食品、轻工等领域应用广泛。使用方向包括化合物结构鉴定、混合物中化合物相对含量测定、低温和高温液固体核磁共振分析、固态反应动力学等方面。下面微谱介绍关于固体核磁测试,固体核磁图谱怎么分析方面知识。
一、固体核磁测试
1.被测试的样品应该是干燥、不吸潮、分布均匀的微(纳)米粉末。具有毒性的样品或者样品的性质不稳定,应该主动告知测试人员,让测试人员采取防护措施。
2.样品(包括反应原料中)不应含有铁磁性物质(如:铁、钴、镍等,包括石墨烯材料);样品自身应没有静电;样品内部不应含有导电物质(如:碳纤维、金属丝、金属粉等)。
3.样品在强磁场中的性质应该保持**稳定(在高速旋转或受到强电磁辐射时不发生体积膨胀或者爆炸)。例如:含氮化合物,要考虑会否爆炸。偶氮类,叠氮类,都可能在射频照射下爆炸。
4.被测试的含有有机化合物成分的样品不应该经过高温焙烧,否则有机物部分会测试不出来。
5.固体核磁测试所需的样品量(压实以后的体积)应该多于0.5cm3。即:2厘米长的火柴杆的圆柱体体积,300毫克左右。如果样品测试完毕需要回收并寄回,请告知,默认是废弃。
二、固体核磁图谱怎么分析
H谱、C谱是应用量广泛的核磁共振谱(见质子磁共振谱),较常用的还有F、P、N等核磁共振谱。
一般根据化学位移鉴定基团;由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系;根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究,如分子内旋转,化学交换等,因为它们都影响核外化学环境的状况,从而谱图上都应有所反映。核磁共振还用于研究聚合反应机理和高聚物序列结构。
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